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不同種類的滴定液配置時(shí)需要注意的要點(diǎn)
更新時(shí)間:2021-03-04 點(diǎn)擊次數(shù):1170次
滴定液系指在容量分析中用于滴定被測物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,具有準(zhǔn)確的濃度,具有準(zhǔn)確的濃度(取4位有效數(shù)字)。
不同種類的滴定液配置時(shí)需要注意的要點(diǎn):
1.配制EDTA滴定液:
?、倏杉訜岽偈谷芙?,先濃配后稀釋,搖勻后放24h為好,使其充分穩(wěn)定。
?、跇?biāo)定前氧化鋅熾灼一定要到800℃,色澤應(yīng)達(dá)鮮黃綠色,否則其中二氧化碳難以除盡。
?、圩⒁鈖H值變化,先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。
?、茔t黑T粉末放置不能過久,否則靈敏度差,指示液應(yīng)逐滴加,充分振搖。
2.配制醇制氫氧化鉀滴定液:
?、僖駻R級(jí)KOH標(biāo)示含量為82實(shí)際上均為80左右,所以應(yīng)為理論量355g。
?、谝掖贾腥╊愂芄饩€作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇,精制后應(yīng)立即放冷配制,制法見中國藥典2000年版附錄。
③防止二氧化碳與乙醇揮發(fā),光照影響,應(yīng)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且臨用新標(biāo)定。
3.配制四苯硼鈉滴定液:
?、偌有轮艫l(OH)3凝膠,使濾液澄清,強(qiáng)力振搖使溶解*,先濾上清液。
?、谧龊每瞻祝味ㄖ刑貏e是近終點(diǎn)速度要很慢,注意觀察色澤變化,貯存期間出現(xiàn)渾濁應(yīng)重新標(biāo)定。
4.配制亞硝酸鈉滴定液:
?、偌訜o水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用,使pH值保持在10左右,鉑電極應(yīng)臨用前活化好。
②在試樣加入前加KBr以促進(jìn)反應(yīng)。
③室溫應(yīng)30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解,計(jì)算好理論量“先快后慢”特別是近終點(diǎn),逐滴加入,并攪拌。
5.配制草酸滴定液:
①酸化應(yīng)用硫酸,不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)。
?、诮K點(diǎn)前加速反應(yīng)加熱可用水浴,直火加熱溫度難以控制,且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準(zhǔn)確。
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